苯乙酸甲酯

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硫酸阿托品合成工艺

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  内容提醒:6,1薪圃越 ( Ⅲ ^ N x 】NK均l 1 ■ ■ ■ 一 硫酸阿托 品合成工艺 李苗苗 杨小恩 (濮阳同力水泥无限公司,河南 濮阳 457000) [摘 要】 研究了操纵甲醇钠做催化剂合成 d一甲酰基苯乙酸甲酯,再操纵酯互换进而合成甲酰基托品酯,并操纵硼氢化钠使其还原成阿托品 最初在 浓硫酸的 乙醇溶液的作 用下成盐。 [环节词】 Q一甲酰基苯 乙酸 甲酯 ;托 品酯;托品醇 ;阿托品 ;硫 酸阿托品 【中图分类号】 TQ463 [文献标识码】 A 文章编号 :1671—0037 (2014)05—84—1 硫酸 阿托品 (Atropine sulfate monohydrate) ,化学名 一羟 甲 基苯乙酰基托品醇硫酸盐,为...

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  上传日期:2015-10-10 08:29:29

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  6,1薪圃越 ( Ⅲ ^ N x 】NK均l 1 ■ ■ ■ 一 硫酸阿托 品合成工艺 李苗苗 杨小恩 (濮阳同力水泥无限公司,河南 濮阳 457000) [摘 要】 研究了操纵甲醇钠做催化剂合成 d一甲酰基苯乙酸甲酯,再操纵酯互换进而合成甲酰基托品酯,并操纵硼氢化钠使其还原成阿托品 最初在 浓硫酸的 乙醇溶液的作 用下成盐。 [环节词】 Q一甲酰基苯 乙酸 甲酯 ;托 品酯;托品醇 ;阿托品 ;硫 酸阿托品 【中图分类号】 TQ463 [文献标识码】 A 文章编号 :16710037 (2014)05841 硫酸 阿托品 (Atropine sulfate monohydrate) ,化学名 一羟 甲 基苯乙酰基托品醇硫酸盐,为一种抗胆碱药 ,具有抑止腺体的分 泌和扩散瞳孔感化 ,用于滑润肌痉挛 ,胃与十二指肠溃疡病 ,麻 醉前给药等。 1 尝试部门 1.1 二甲氧二氢呋喃制备 在装有碳棒为正极的干燥洁净的电解槽内,顺次插手无水 甲醇与溴化铵 ,室温搅拌,消融后降温 ,插手呋喃,接通直电电 源,电解时间按理论时间计较 ,电解完毕,抽出甲醇钠碱化后 ,回 收甲醇,冷却,过滤,滤液分馏,收集 152~162 ℃馏分,得无色或 淡黄色通明液体。 1.2 二甲氧基四氢呋喃制备 将 2,5- 二甲氧一2,5- 二氢呋喃,雷尼镍顺次插手反映罐内, 用氢气置换空气三次,再通氢气至压力 1.2 MPa,开摆荡床,待压 力恒定不变,出料,过滤 ,除去触媒 ,得淡黄色通明2,5- 二甲氧基 四氢呋喃液体。 1.3 托品酮制备 将2,5- 二甲氧基四氢呋哺插手搪玻璃反映罐内,加盐酸,搅 拌下水解三小时,加甲胺溶液 ,搅拌加醋酸钠,再加丙酮二羧酸, 继续保温反映完毕,冷却,加碳酸钾碱化,再加氯化钠使至饱和, 室温下过滤 ,用氯仿提取五次,收受接管氯仿层 ,出料 ,冷却后结晶, 即得托品酮棕色结晶。 1.4 托 品醇制备 将托品酮、雷尼镍 、95%乙醇顺次插手反映罐内,用氢气置 换空气三次,充入氢气 ,至压力 1.5MPa,温度节制在60%,直至 釜内压力不变为止,反映竣事,出料,过滤,加压收受接管乙醇,出料, 冷却后得棕色托品醇固体。 1.5 d一甲酰基苯乙酸甲酯 的制备 在250 mL 三颈瓶中,插手事后干燥过的石油醚(沸点 60 ~ 90℃)92 mL 和金属钠 5.2g(O.2 mo1) ,冷却至 10℃一15℃,滴加预 先干燥过的苯乙酸 乙酯 32.8 g(0.2 mo1) 和甲酸 乙酯 23.0 g(0.3 mo1) ,节制温度 20 30℃,加料完毕 ,继续搅拌 12 h,静置留宿, 用 10%盐酸酸化 ,调理pH,静置分取油层 ,油层用水洗涤,常压 收受接管石油醚,减压收集 110 120℃(4 2.66 kPa)馏分 ,得浅紫色 油状液体 ,即为OL一甲酰基苯乙酸甲酯。 1.6 d一甲酰基苯乙酸托 品酯 的合成 在250 mL 的三颈烧瓶中插手 100 mL 干燥处置过的甲苯,加 热至 130 ℃,迟缓蒸出2 mL 摆布甲苯后投入 2 g甲醇钠,在 100 mL 锥形瓶中将 10 g托品醇消融于2Ora L 甲苯 中,同时将 20 g 一 甲酰基苯乙酸甲酯也消融于20 mL 甲苯中。在 130 ℃下同时滴 加托品醇溶液和d一甲酰基苯乙酸甲酯溶液于三颈烧瓶中,保温 8 4 CHUANGXINK EJI 20 14.05 反映 4- 6 h,直至溶液变至浅黄色,遏制反映,放入冰箱冷却静 置,析出淡黄色固体,过滤,用冰水和冷却的丙酮各洗涤一次,得 浅白色粉状固体 ,即为d一甲酰基苯乙酸托品酯。 1.7 阿托 品的制备 在 250 mL 的三颈烧瓶平分别插手30 mL 水和 120 mL 三氯 甲烷的夹杂溶剂、10 get一甲酰基苯乙酸托品酯和4 g硼氢化钠 , 开启搅拌安装 ,直至悬浮的Or.一甲酰基苯乙酸托品酯逐步消逝溶 液变至澄清即可。将液体移入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,水 层用三氯甲烷萃取一次后归并至原三氯甲烷层 ,蒸除溶剂可得 淡黄色油状液体 ,趁热插手丙酮进行重结晶,进行干燥 ,得淡黄 色粉末状固体,即为阿托品。 1.8 硫酸阿托品的制备 将粗制阿托品、无水乙醇、活性炭置于反映罐内,加热搅拌, 回流,过滤 ,滤液加硫酸一乙醇液至甲红试液呈橘红色,收受接管乙 醇 ,搅拌下速加热丙酮结晶,冷却,过滤,干燥 ,磨粉,得白色结晶 性硫酸 阿托 品。 2 成果与会商 2.1 反映温度的影响 在 一甲酰基苯乙酸甲酯的制备中,温度是影响产物收率的 主要要素。温渡过高 ,副反映添加,酯互换反映成为次要副反 应 ;温渡过低 ,反映速渡过慢,原料不克不及充实反映。 2.2 反映压力的影响 在托品酮一托品醇加氢反映中,压力增大,反映速度添加。 压力过大,不只晦气于平安操作,并且副产品托品烷较着增加, 所 以多次反映成果表白最适宜压力 1.0~1.2 MPa。 2.3 反映催化剂的影响 在制备 一甲酰基苯乙酸甲酯中,催化剂在甲醇钠和乙醇钠 中必需选择 甲醇钠 ,由于选择乙醇钠容易发生酯互换反映 ,生成 苯 乙酸乙酯晦气 于主反映 。而采用 甲醇钠可避免 与催化剂发生 酯互换反映 。 3 结论 与保守的硫酸阿托品合成法比拟,操纵Ot一甲酰基苯乙酸甲 酯与托品醇发生酯互换制备 一甲酰基苯乙酸托品酯 ,最初进行 还原制备阿托品不只简化工艺步调,省去了制备托品酸和托品酰 氯的过程,并且收率更高,操作更简洁,更有益于实现工业出产。 参考文献: 【1】徐秋 ,张粉保.辽 宁化工 ,1995( 1):3740. [2]范华均,熊亿 ,胡广聪.阐发化 学,1994,22(10):1051- 1053. [3]任苏明.日用化学工业,1994(4):3031.

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