苯乙酸甲酯

苯乙酸甲酯

一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方法与流程

返回>来源:未知   发布时间:2019-07-23 05:22    关注度:

  本发现涉及药物合成范畴,具体而言,涉及一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方式。

  对氨基苯乙酸甲酯是一种可用于制备抗艾滋病药物的两头体,现有手艺中,用于制备对氨基苯乙酸甲酯的合成方式不适宜进行大规模的工业化出产,形成的间接后果就是,市售对氨基苯乙酸甲酯的价钱遍及偏高,而且经常处于有价无货的形态。开辟一种简单便利,可以或许进行规模化出产的新合成工艺十分需要。

  手艺实现要素:

  本发现的目标在于供给一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方式,其路线合理,操作简单,对设备要求不高,原料来历普遍,适合进行大规模的工业化出产。

  本发现的实施例是如许实现的:

  一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方式,其包罗:

  对苯乙腈进行硝化,获得对硝基苯乙腈;

  将对硝基苯乙腈水解后与甲醇进行酯化反映,获得对硝基苯乙酸甲酯;

  将对硝基苯乙酸甲酯进行还原,获得对氨基苯乙酸甲酯。

  本发现实施例的无益结果是:

  本发现实施例供给了一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方式,其采用苯乙腈作为起始原料,先后颠末硝化、水解、酯化、还原等步调,高收率的获得了对氨基苯乙酸甲酯。该制备方式的路线合理,操作简单,对设备要求不高,原料来历普遍,适合进行大规模的工业化出产。

  具体实施体例

  为使本发现实施例的目标、手艺方案和长处愈加清晰,下面将对本发现实施例中的手艺方案进行清晰、完整地描述。实施例中未说明具体前提者,按照旧规前提或制造商建议的前提进行。所用试剂或仪器未说明出产厂商者,均为能够通过市售采办获得的常规产物。

  下面临本发现实施例的一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方式进行具体申明。

  本发现实施例供给了一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方式,其包罗:

  S1.对苯乙腈进行硝化,获得对硝基苯乙腈。

  其化学反映式为

  进一步地,对苯乙腈进行硝化是将苯乙腈插手到浓硫酸和浓硝酸的夹杂溶液中进行反映,反映温度为0~10℃,反映时间为3~10h。

  在现实操作时,先将浓硝酸与浓硫酸进行夹杂制成夹杂溶液,为了防止夹杂过程中过热,能够采用将浓硫酸滴加至浓硝酸的体例进行,并采用冰水浴将温度节制在0~10℃。

  进一步地,在该反映中,苯乙腈、浓硫酸和浓硝酸的质量比为1:5~5.5:4~4.5。在上述比例下进行反映,对苯乙腈的硝化结果较好,收率高,能够较为专注地获得对位硝基代替的硝化产品。

  同时,为了避免反映过于猛烈,苯乙腈能够通过滴加的体例插手到浓硝酸和浓硫酸的夹杂溶液中,滴加快度节制在10~20g/h,滴加完毕后,在0~10℃下继续保温反映3~5h。

  反映完成后,将反映液倒入冰水中,抽干、水洗、抽滤后获得粗品。粗品在甲醇中回流30~60min后,抽滤并烘干,即可获得对硝基苯乙腈。

  进一步地,本发现实施例所供给的一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方式,还包罗:

  S2.将对硝基苯乙腈水解后与甲醇进行酯化反映,获得对硝基苯乙酸甲酯。

  具体地,其包罗:

  S2-1.先将对硝基苯乙腈在酸性前提下进行水解,获得对硝基苯乙酸,其化学反映式为

  进一步地,将对硝基苯乙腈进行水解是将对硝基苯乙腈与浓度为40%~60%的稀硫酸夹杂,并升温回流10~15h。

  反映完成后,降至室温,将反映液倒入冰水中,抽滤,水洗至中性后抽干、烘干,即可获得对硝基苯乙酸。

  此中,对硝基苯乙腈与稀硫酸的质量比为1:5~6。在上述反映前提下,对于氰基的水解较为完全,利于高收率地获得对硝基苯乙酸。

  S2-2.将水解获得的对硝基苯乙酸与甲醇进行酯化反映,获得对硝基苯乙酸甲酯,其化学反映式为

  可选地,上述酯化反映是在浓硫酸的催化下进行的,反映过程需要升温至回流形态,反映时长为12~18h。

  反映完全后,将反映液倒入浓度10%~20%碳酸钠溶液中进行中和,抽滤后水洗直至中性,再进行抽干、干燥,即可获得对硝基苯乙酸甲酯。

  此中,对硝基苯乙酸、甲醇和浓硫酸的质量比为1:1.2~1.8:0.1~0.2。在上述比例下进行反映,能够确保对硝基苯乙酸反映完全,高收率地获得对硝基苯乙酸甲酯。

  进一步地,本发现实施例所供给的一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方式,还包罗:

  S3.将对硝基苯乙酸甲酯进行还原,获得对氨基苯乙酸甲酯。

  其化学反映式为

  进一步地,对硝基苯乙酸甲酯的还原是将对硝基苯乙酸甲酯与铁粉夹杂,在浓盐酸、三乙基苄基氯化铵和氯化铵的催化下,升温回流7~15h。铁粉对硝基进行还原构成氨基,获得对氨基苯乙酸甲酯。

  该反映采用非均相系统,在现实操作时,能够先将氯化铵、三乙基苄基氯化胺和铁粉溶于水中,插手浓盐酸,升温至回流活化1~2h。再向活化后的反映液中滴加对硝基苯乙酸甲酯的甲苯溶液(浓度20%~30%),滴加完毕后,回流保温5~7h进行反映。

  反映完成后,降至室温抽滤,滤渣用甲苯洗涤,归并母液。母液分液收集无机层,通过减压蒸馏,收集130~134℃/5mmHg馏分,获得对氨基苯乙酸甲酯。

  可选地,对硝基苯乙酸甲酯、铁粉和浓盐酸的质量比为1:0.9~1.2:0.5~0.7。在上述比例下进行反映,可以或许包管对硝基苯乙酸甲酯完全反映,提高产物的收率。

  本发现实施例供给的一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方式,其采用苯乙腈作为起始原料,先后颠末硝化、水解、酯化、还原等步调,获得了对氨基苯乙酸甲酯,总收率达到65%以上。该制备方式的路线合理,操作简单,对设备要求不高,原料来历普遍,能无效节制出产成本,而且其收率高,产物质量较好,较好地满足了市场需求。很是适合进行大规模的工业化出产。

  以下连系实施例对本发现的特征和机能作进一步的细致描述。

  本实施例供给了一种对硝基苯乙腈的制备方式,其包罗以下步调:

  S1.向1000mL的四口瓶内插手413g浓度为64%的浓硝酸,冷却至5℃,并向四口瓶内滴加506g浓度为98%的浓硫酸,3h滴完。

  S2.降温至0℃,在0~10℃滴加100g苯乙腈,7h滴加完毕。滴加完成后,连结0~10℃继续反映3h。

  S3.将上述反映液倒入装有800g冰水的2000mL烧杯中,搅动,抽干,再水洗,抽滤,获得粗品约200g。

  S4.将上述粗品插手到1000mL带回流冷凝管的四口瓶内,插手450g甲醇,升温回流30min,冷却至室温,抽滤并烘干,获得对硝基苯乙腈(110g,收率80%,mp:114.5~116℃)。

  本实施例供给了一种对硝基苯乙酸的制备方式,其包罗以下步调:

  S1.向1000mL带回流冷凝管的四口瓶中插手527g水,迟缓滴加559g浓硫酸,设置装备摆设成浓度约为50%的稀硫酸。

  S2.向上述稀硫酸中插手190g对硝基苯乙腈,升温回流反映10h。

  S3.将上述反映液倒入装有800g冰水的2000mL烧杯中,充实搅匀,抽滤,水洗至洗水呈中性,抽干,烘干,获得对硝基苯乙酸(209g,收率99%,mp:150~151℃)。

  本实施例供给了一种对硝基苯乙酸甲酯的制备方式,其包罗以下步调:

  S1.向1000mL带回流冷凝管的四口瓶中插手626g甲醇,迟缓滴加67.5g浓硫酸,以及414g对硝基苯乙酸,升温至回流反映12h。

  S2.将上述反映液冷却至室温,并倒入装有72.2g碳酸钠与672g水的2000mL烧杯中,抽干,水洗至洗水呈中性,抽干并干燥后获得对硝基苯乙酸甲酯(434g,收率97%,mp:53~54℃)。

  本实施例供给了一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方式,其包罗以下步调:

  S1.向1000mL带回流冷凝管的四口瓶中插手570g水,5g氯化铵,2g三乙基苄基氯化胺以及82.5g铁粉,启动搅拌,插手45g浓盐酸,升温至回流活化1h。

  S2.向上述活化后的夹杂液中,滴加由260g甲苯与87.5g对硝基苯乙酸甲酯配制成的溶液,7h滴完,滴加完毕后,继续回流反映5h。

  S3.将上述反映液降温至室温后抽滤,滤渣用80g甲苯进行洗涤过滤,归并母液插手到2000mL分液漏斗平分液,去掉水层,收集无机层,先用水冲泵减压蒸出甲苯收受接管待用,再用高真空泵蒸出产物。蒸馏过程中,收集130~134℃/5mmHg馏分,即为对氨基苯乙酸甲酯(62g,纯度99.1%,收率90%),以起始原料苯乙腈计,对氨基苯乙酸甲酯的总收率为69%。

  综上所述,本发现实施例供给了一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方式,其采用苯乙腈作为起始原料,先后颠末硝化、水解、酯化、还原等步调,高收率的获得了对氨基苯乙酸甲酯。该制备方式的路线合理,操作简单,对设备要求不高,原料来历普遍,适合进行大规模的工业化出产。

  以上所述仅为本发现的优选实施例罢了,并不消于限制本发现,对于本范畴的手艺人员来说,本发现能够有各类更改和变化。凡在本发现的精力和准绳之内,所作的任何点窜、等同替代、改良等,均应包含在本发现的庇护范畴之内。

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