苯乙酸甲酯

苯乙酸甲酯

巯基乙酸甲酯的合成研究

返回>来源:未知   发布时间:2019-07-18 20:49    关注度:

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  2 6 总第 19期 20 2 04年第 3 期 安 徽 化 工 巯基 乙酸 甲酯 的合成 研 究 林 昌 志 ( 安徽 丰乐农 化有 限义务公 司 , 合肥 2 0 3 ) 3 0 1 摘要 在催化剂 A的感化下 , 选用巯基 乙酸与 甲醇经分子间脱水缩合反映获得巯基乙酸甲酯。研究了分歧的摩尔比、 反映温度 、 反映时 间、 催化剂用量等对产品巯基乙酸甲酯收率的影响。尝试表白 : 催化剂 A的用量为巯基乙酸摩尔数的 1%, 0 甲醇与巯基乙酸的摩尔比为 1 l反映时间为 8 . , 2: 小时 , 反映温度为 3 0C , 8 4  ̄时 合成的巯基乙酸 甲酯收率达到 8 %以上。 5 环节词 巯基乙酸 甲酯 巯基乙酸 甲醇 催化剂 A 合成 1媒介 小时, 溶液从 透 明变为混浊 。 反映遏制后 , 将反映液倾人 分 下 , 巯基 乙酸 甲酯 , 化学名称 : 乙醇酸 甲酯 、 硫代 氢硫基 分液漏 斗 中静置 , 出酯层 ( 层 )将酯层进 行减压蒸 2~ 8 1m H , . ( 7 乙酸甲酯等 , 是一种无色通明油状液体 , 溶于水, 有蒜素 馏 。前馏 分 1 3  ̄/0 m g重 9 g 将 这部 分再静 臭味, 是合 成农 药 、 医药 、 烟用香 料和食 品香料 的重 要 中 置分 出少量水 , 得酯层 73 , 为 9 . % )产品馏分 . 含量 g 44 ; 2 为 3 ~ 0 1m H , 8 . ( 8 4  ̄/0 m g 重 1 g 含量 为 9 . % ) 蒸馏 6 86 。 2 间体f 安 徽丰乐农化 有 限责 任公 司曾经成功地合 成 了 l l 。 该 产 品 , 用其 进一 步合 成 了除 草剂农 药 3 ( 一甲氧 并 一4 基) 噻吩 一 一 酸 , 2羧 即噻吩磺隆[。持久 以来 , 2 1 国内 因为 子 化学和医药合 成的 两头体 , 量低 , 高 , 依赖 产 价钱 部门 进 口【 同时 合成 巯基 乙酸 甲酯 的收率 低 、 量低 , 本 ; 含 成 高 , 了噻吩磺隆 的推广 利用 。 限制 近年来 , 国 表里对 跟着 除草剂 一噻吩磺 隆 的需求 兴旺 , 国内掀 起 了合成 噻吩磺 隆两头体 一 巯基 乙酸 甲酯 的热 潮 。 安徽丰乐农 化无限责 任公 司颠末手艺研 究 和难点 攻关 ,取得 了较好 的结果 , 采 用 了适宜 的催 化剂 A, 化 了适 当的工 艺条 件 , 功 优 成 地合成 了收率高 和含量高 的巯基 乙酸 甲酯产 品。 出的 巯基 乙酸 甲酯 的总 量 为 8g 折 百 ) 产 物收 率 为 7( , 8 6 未 反映 的巯基 乙酸 含量 为 8 . %, . %, 4 9 2 残液 继 续进 5 2 0 ,其 中 :巯 基 乙酸 甲酯 含量 为 6 基 一 一甲基 一 , ,一三 嗪 一 一基 氨 基 甲酰 氨 基 磺 酰 8 % ;残 液量 为 1. g 6 13 5 2 合 成巯 基 乙酸 甲酯 所需 原料 一巯基 乙酸普遍作 为 高分 行下一 次酯化反映 。 3 结 果 与讨 论 31 .反映 物料摩尔 比对产 品收率的影响 在催化剂 A的存鄙人 ,节制反 应温度在 3 ~0 , 8 4℃ 反映 时间为 8 时 , 小 研究 反映物料 不 同配 比对 产物收率 的影 响 。从理论上 可知 : 甲醇 与巯 基 乙酸进行 化学反映 时 摩尔 比为 1: ,但 为 了使反映 有益 于向生成 巯基 乙 1 酸 甲酯 的方 向进行 , 少 副产 物 , 减 甲醇 与巯基 乙酸 的摩 尔 比应 该 大于 1 即甲醇过 量 , 时巯 基 乙酸 甲酯 的收 , 此 率 较着提高 。反之 甲醇与巯基 乙酸 的摩 尔 比小 于 1 , 时 2 尝试部门 21 . 次要原料与 仪器 即巯基 乙酸过量 , 乙酸 甲酯 的收率 较着降低 。通过 巯基 尝试 表白 : 甲醇与巯基 乙酸进行化学 反映 时不 同摩尔 比 9 %巯 基乙酸 ( 0 工业 品 )9 . ,9 %甲醇 ( 5 工业 品 ) 催 , 化剂 A(便宜 )带有 温度 计 、 器 、 液漏斗 、 , 冷凝 滴 电动搅 拌 器的 四 口烧瓶 、 型分液漏斗 、 梨 高真空油泵 、 冲真空 水 对产 品收率的影 响 , 成果列 于表 1 。 表 1醇酸分歧摩尔比对收率的影响 尝试 号 瞎 l 2 3 4 5 泵等 。 22合成道理 I 0. :l 9 10 :l . 11 :l . 12 :l . 13 :l . 反 8 8 8 8 8 间 反 3 8~4 0 3 8—4 0 3 8—4 0 3 8—4 0 3 8— 4 0 5 .4 72 6 .2 85 7 .6 64 8 .2 55 8 .5 55 在催化剂 A的作 用下 , 选用硫基 乙酸与 甲醇经分子 间脱水缩合反映获得巯基 乙酸 甲酯。 主反映方程式如下 : H C ,O H C H S HC O + HO 辈 H C ,O C H0 S HC O H 2 23尝试步调 . 在一 只 10 ml 四 口烧瓶 中, 00 的 装上 电动搅 拌器 、 冷 由表 1 以看 出 , 可 反映物料不 同配 比对 产品收率 的 凝器 、 度计 并配好 滴液 漏斗 , 次加 入 9%的巯 基 乙 影 响 比力 较着 , 温 依 0 跟着 甲醇 与巯基 乙酸 配 比的添加 , 品 产 酸 12 g 1 o) 9 . 0. (m 1 和 9 %的 甲醇 3. ( . o )搅拌 收率也跟着添加 , 甲醇 与巯 基 乙酸摩 尔配 比为 1 1 3 5 8 g 1 m1 , 4 2 当 . 2: 下, 慢慢加 入催 化 剂 A( . o ) 在 3 ~4 下 反映 8 01 1 , 8 0 m 时 , 品收 率 达到 8 . %; 产 5 2 再继 续增 加 醇酸摩 尔 比 , 5 巯 总第 19 20 年 第 3 2 期 04 期 基乙酸 甲酯 的收率添加不 较着 。因而 , 际生 产 中我 在实 们把醇酸摩尔 比设 定 1 1 . 2: 为最佳 。 32反映温度对产 品收率的影 响 . 安 徽 化 工 2 7 由表 3可 以看 出 , 当反映时 间 为 8 时 , 基 乙酸 小 巯 甲酯的收率为 8 . %。再添加反映 时间 , 可能导致副 58 7 有 反映的添加 , 从而使产物的收率略有下降。 因而 , 在现实 出产 中我们把化学 反映时 间确定 8小时为最佳 。 3 . 4催化剂用量对 产物收率的 影响 在催化剂 A的存 鄙人 , 甲醇与巯基 乙酸在室温下就 起头反映 。根 据反映 动力学道理 , 了使反映有 利 于向 为 生成巯 基 乙酸 甲酯方 向进行 , 提 高反映 温度 , 生 必需 使 成巯基 乙酸 甲酯的收率快速 提高 。 研究 了不 同化学反映 温度对产 品收率的影响 , 成果列于表 2 。 表 2 反映 温度 对产 品收 率的 影 响 在催化剂 A具有及 回流前提下 , 甲醇与巯 基乙酸进 行化学反映。 为了使巯基乙酸甲酯的收率达到较高的水 平, 催化剂 的用量必 须达到一 定的 比例 。研 究 了催化剂 A用量对产 品收率的影响 , 成果列于表 4 。 表 4 催 化剂 A用量 对产 品收 率的 影响 甲醇 : 乙酸 反映 时间 反映 温度 催化 剂用 量 : 基 乙酸 收率 巯基 巯 尝试号 甲醇 1 乙酸 反 8 问 反 度 5 .8 85 12 :1 . 2 5 普 1 (o m1 ) 12 :1 . () h 8 ( ℃) 4 0 ( %) 8 ( %) 6 .6 85 2 3 4 5 12 :1 . 12 :1 . 12 :1 . 12 :l . 8 8 8 8 3 O 3 5 4 0 4 5 7 .6 76 8 -7 32 8 .4 56 8 -9 42 2 3 I2 :1 . 12 :1 . 8 8 4 0 0 4 9 1 0 7 .9 98 8 .3 55 4 5 12 :1 . 12 :1 . 8 8 4 0 4 0 1 1 1 2 8 .7 47 8 .6 32 由表 2可 以看 出 , 当反映温 度为 4 时 , 基 乙酸 0 巯 甲酯的收率为 8 . %, 56 再添加反映温度 , 4 巯基乙酸甲酯 过高 , 向逆反映方 向进行 , 同时添加副产品的生成 。因 此 , 际出产 中我们 把化学 反映 温度确 定 3 0C 在实 8 4  ̄为 最佳 。 由表 4 以看 出,当催化剂 A的用量为巯基 乙酸摩 可 剂用量 , 乙酸 甲酯的收率下降 , 巯基 这是因为催化剂 A量 过多 , 可能导致 副反映产品 的添加 。因而 , 现实出产中 在 我们节制催化剂用量为巯基 乙酸摩尔数 的 1%为最佳 。 0 的收率有所下降, 这是 因为本反映是弱放热反映 , 温度 尔数的 1%, 0 产物的收率达到 8. %, 5 3 再继续添加催化 5 33反映 时间对 产物收率 的影 响 . 4 结 论 本文介 绍 了以巯基 乙酸 和 甲醇为原料 , 化剂 A 在催 的感化下 , 究 了各 种工艺参数 对合成巯 基 乙酸 甲酯的 研 影 响。尝试 切磋 出合成 巯基 乙酸 甲酯 的适宜 工 艺前提 为: 甲醇与 巯基 乙酸 的摩 尔 比为 1 1反 应 时 间为 8 . , 2: 小时 , 反映 温度 为 3 —OC, 化剂 的用量 为 巯 基 乙酸 84 q 催 摩 尔数的 1%, 0 按此工艺前提合成 的巯基 乙酸 甲酯 的收 率 ≥8 %。 5 4 0 4 0 4 0 4 0 4 0 反映 时间是合成巯基 乙酸 甲酯 的主要影 响要素 。 由 于反映后期 , 速度很慢 , 高反映 温度 的同时 , 反映 在提 必 须有足够的反映时间, 才能有益于 目标产品巯基乙酸甲 酯的生成 。研 究 了化学 反映 时间对酯化 率 的影 响 , 成果 列于表 3 。 表 3 反映 时 间对 酯 化率 的影 响 号 甲醇 1 2 3 4 5 乙酸 反 6 7 8 9 间 5 .5 68 8 .3 29 8 .8 57 8 -6 53 8 .5 51 12 :1 . 12 :1 . 12 :1 . 12 :1 . 12 :1 . 参考文献 【] 1 刘燕. 贵州化工 ,0 1 1 20 ( ) 【 王振荣等. 2 ] 农药商 品大全 , 北京 : 中国贸易 出书社 ,96 54 19 ,7 ~ 55 7 1 0 f 符剑刚等. 3 1 精细化工两头体 ,0 1 3 口 20 ( ) T e S nh sso ty — me c p o c tt h y te i f Me h l— ra ta ea e Ln i C a  ̄ h hn i ( n u F n e gohm cl C rrt n H f 3 0) A H i eC rce i s opa o , e i2 0 3 A a i e 1 Ab ta t n ti a e h t o o o tih ty— ra ta eae i ito u e v te a d n ain a t n o h s r c I hs p p r te meh d t ban t e meh l mec p o c ttS n rd c d b h n e s t ci fte o o me c po c t cd a d meh n lwh c h aay tA i s d.h a e lo d s u s d t e v ro se e t s c st e r a ta ei a i n ta o , ih t e c tls s u e T e p p ras ic se h a iu f cs u h a h c df rn oai,e cin t e u e rat n t n aayt mo n ) o eyed o ty- ra taeae h iee tm l t ra t e a r ,e c oi a d ctls’ a u t r o o mp i me S n t ilfme lmecpo ctt. e h h T rs l h we ah s da u toaay t s o l ee u l o 1 % momo nf ra ta ei cd, etoait e u t s o d t t eu e mo nfc t s h ud b q a s h t l A t 0 l a u t c p o c t a i t lrt o o me c h o o meh n l d mec po c t cd 12 1 t era t nt 8h ,h e cintmp tr 8—4 ,h stes nh ssyedwi t a o r a ta ei a i . : ,h e ci me r tera t n a c o i o e eu e3 0 t u h y te i il l l ra ho e 5 . e c v r % 8 Ke wor s meh i me c p o c tt me c po c t cd;meh n l aay t y d ty- ra ta eae; r a ta ei a i c t a o ;c tls A;s nh ss y t e i

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